本方案參考《GB 5009.26-2023 食品安全國家標準 食品中N-亞硝胺類(lèi)化合物的測定 第二法》,采用中檢維康的PLA-S凈化填料,凈化效果較好。以干魷魚(yú)和臘腸為基質(zhì)進(jìn)行了加標驗證,樣品的回收率均在80-110%,RSD<10%,滿(mǎn)足標準要求,可供客戶(hù)參考。
一、提取
干制品稱(chēng)取5g(精確到0.01g)于50mL離心管,加入5mL水,振蕩混勻(鮮樣品稱(chēng)取10 g(精確到0.01g)置于50mL離心管中)。
加入N-二甲基亞硝胺內標中間液(1μg/mL)50μL,向其準確加入10mL乙腈,渦旋振蕩2min,置于-20℃冰箱冷凍20min,加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉(貨號:Q050040),渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機中,轉速9000 r/min,10 ℃離心 5 min,上清液待凈化。
二、凈化
加入5mL水至含150mg Clover®PLA-S QuEChERS凈化管中(貨號:PLSA15015)渦旋振蕩,立即加入5mL上述上清液渦旋振蕩1min,置于冷凍離心機,9000 r/min,10 ℃離心5 min。
三、除水
加入凈化后的樣液于15 mLQuEChERS反萃管中(1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉,15ml離心管)(貨號:Q015062)渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機中,轉速9000 r/min,10℃離心5 min。取上層有機相經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)濾后,上機。
四、儀器條件
設備:氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀Agilent 8890-7000D
氣相條件
4.1色譜柱:Agilent HP-INNOWAX (30.0m×0.25mm×0.25μm);
4.2程序柱溫:初始溫度40℃,10℃/min的速率升溫到80℃,再以2℃/min的速率升溫到100℃,再以40℃/min的速度升溫到240℃,保持2min;
4.3載氣:氦氣(≥99.999%),速率1.0mL/min;
4.4進(jìn)樣口溫度:220℃;
4.5進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,1.0min后開(kāi)閥;
4.6進(jìn)樣量:2.0μL;
質(zhì)譜條件
4.7電離方式:EI 電壓70eV;
4.8離子源溫度:230℃,四級桿溫度:150℃;
4.9傳輸線(xiàn)溫度:250℃;
4.10測定方式:反應監測模式(MRM);
4.11碰撞氣:氮氣(≥99.999%);
4.12溶劑延遲:8.0 min
對應檢測參數如下表
五、實(shí)驗結果
六、注意事項
1)在提取過(guò)程中,加入陶瓷均質(zhì)子可以使萃取鹽與樣品充分接觸,充分鹽析,不容易出現結塊現象。
2)對于有些比較干的樣品,加入提取鹽包時(shí)難以渦旋起來(lái),建議鹽析時(shí)先手動(dòng)劇烈振搖幾下再渦旋震蕩2min。
3)除水時(shí),建議加入凈化液后立即手動(dòng)搖散,再渦旋振蕩2min,避免嚴重結塊。
七、訂購信息
貨號 | 產(chǎn)品名稱(chēng) | 包裝 |
Q050040 | Clover®QuEChERS提取管,4g MgSO4、1g NaCl、50mL離心管 | 50支/盒 |
PLSA15015 | Clover® PLS-A凈化管,150mg,15mL離心管 | 50支/盒 |
Q015062 | Clover® QuEChERS萃取管 | 50支/盒 |
YQ-CL200 | 多管渦旋提取儀 | 1臺/箱 |
CN13TQ22 | 親水PTFE針式過(guò)濾器,φ13,0.22um | 100個(gè)/桶 |
CL-BC9001 | 2 mL 藍色聚丙烯蓋,白色 PTFE/ 紅色硅膠墊 | 100個(gè)/盒 |
CL-SB9004 | 2 mL 棕色螺紋樣品瓶,帶書(shū)寫(xiě)處 | 100個(gè)/盒 |
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